化验室化学试剂管理制度
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根据国家标准(GB)及部颁标准,化学试剂按其纯度和杂志含量的高低分为四种等级(见表1)。
(1)优级纯试剂,亦称保证试剂,为一级品,纯度高,杂质极少,大多数都用在精密分析和科学研究,常以GR表示。
(2)分析纯试剂,亦称分析试剂,为二级品,纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作,常以AR表示。
(3)化学纯试剂为三级品,纯度较分析纯差,但高于实验试剂,适用于工厂、学校一般性的分析工作,常以CP表示。
(4)实验试剂为四级品,纯度比化学纯差,但比工业品纯度高,大多数都用在一般化学实验,不能用于分析工作,常以LR表示。
化学试剂除上述几个等级外,还有PH基准缓冲物质、基准试剂、光谱纯试剂及超纯试剂等。基准试剂相当或高于优级纯试剂,专作滴定分析的基准物质,用以确定未知溶液的准确浓度或直接配制标准溶液,其主成分含量一般在99.95%(100.0%,杂质总量不超过0.05%。光谱纯试剂大多数都用在光谱分析中作标准物质,其杂质用光谱分析法测不出或杂质低于某一限度,纯度在99.99%以上。超纯试剂又称高纯试剂(EP),是用一些特殊设备如石英、铂器皿生产的。PH基准缓冲物质用于配制PH标准缓冲溶液。
试剂入库前,试剂管理员应检查试剂外观,验收合格后登记“化学试剂入库登记总帐”(见附件Ⅲ),其内容有品名、试剂代码、试剂种类、存放位置、入库日期、厂家批号、生产日期、规格、数量等。
试剂管理员为每一批进厂的化学试剂指定试剂代码。试剂代码按流水号依次排列,如第一种试剂代码应为001,第二种为002,依此类推,若同一种类试剂有多瓶,则在其试剂代码加后缀流水号(-年份两位数三位流水号),后缀流水号不重复使用。如07年第一瓶试剂后缀流水号为07001,依次类推。
QC检验员在每瓶试剂瓶上贴上试剂开瓶标签(见附件Ⅱ),注明试剂代码、试剂名称、生产日期、入库日期、开瓶日期、开瓶人、有效期至、存放位置等信息,分类定点存放于试剂柜。如试剂无明确有效期规定,则根据试剂的开瓶日期,规定有效期。一旦试剂开瓶后,其有效期固体试剂定为三年,液体试剂定为一年。
试剂取用后一般都用塞子盖紧,特别是挥发性的物质(如硝酸、氨水)以及很多低沸点有机物(如丙酮、苯等)必须严密盖紧。有些吸湿性极强或遇水蒸气发生强烈水解的试剂,如五氧化二磷、无水AlCl3等,不仅要严密盖紧,还要蜡封。在空气里能自燃的白磷保存在水中。活泼的金属钾、钠要保存在煤油中。
光照或受热容易变质的试剂(如碘化钾、过氧化氢以及溴水)要存放在棕色瓶里,并放在阴凉处,防止它分解变质。
具有易发生爆炸、燃烧、毒害、腐蚀和放射性等危险性的物质,和收到外因影响能引起灾害性事故的化学药品,都属于化学危险品。它们存放一定要单独存储放置,强氧化性物质和有机溶剂能腐蚀橡皮,不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的试剂,如含氟盐(氟化钾、氟化钠、氟化铵)和苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠),应保存在涂有石蜡的玻璃瓶中。
毒害品必须存放在保险柜中,加锁保管。取用时要有两人以上共同操作,并记录用途和用量,随用随取,严格管理。腐蚀性强的试剂要设有专门的存放橱。
1.黄磷:黄磷又名白磷,应存放于盛水的棕色广口瓶里,水应保持将磷全部浸没;再将试剂瓶埋在盛硅石的金属罐或塑料筒里。取用时,因其易氧化,燃点又低,能灼伤皮肤。故应在水下面用镊子夹住,小刀切取。掉落的碎块要全部收口,防止抛撒。
2.钠、钾:金属钠、钾应存放于无水煤油、液体石蜡或广口瓶中,瓶口用塞子塞紧。若用软木塞,还需涂石蜡密封。取用时切勿与水或溶液相接触,否则易引起火灾。取用方法与白磷相似。
1.液溴:液溴密度较大,极易挥发,蒸气极毒,皮肤溅上溴液后会造成灼伤。故应将液溴贮存在密封的棕色磨口细口瓶内,为防止其扩散,一般要在溴的液面上加水起到封闭作用。且再将液溴的试剂瓶盖紧放于塑料筒中,置于阴凉不易碰翻处。取用时,要用胶头滴管伸入水面下液溴中迅速吸取少量后,密封放还原处。
2.浓氦水:浓氨水极易挥发,要用塑料塞和螺旋盖的棕色细口瓶,贮放于阴凉处。使用时,开启浓氨水的瓶盖要十分小心。因瓶内气体压强较大,有可能冲出瓶口使氨液外溅。所以要用塑料薄膜等遮住瓶口,使瓶口不要对着任何人,再开启瓶塞。特别是气温较高的夏天,可先用冷水降温后再启用。
易燃类液体易挥发成气体,遇明火燃烧,通常把闪点在25度以下的液体均列入易燃类。闪点在-4度以下者有石油醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯等。闪点介于-4度到25度之间的有丁酮、异丙醇、吡啶等。这类试剂要求单独存储放置于阴凉通风处,理想存放温度±4度,闪点在25度以下的试剂存放室温不能超过30度。取用时勿近火种。其中常在二硫化碳的瓶中注少重水,起“水封”作用。因为二硫化碳沸点极低,为46(3℃,密度比水大,为1(26 g / cm3且不溶于水,水封保存能防止挥发。
易升华的物质有多种,如碘、干冰、萘、蒽等。其中碘片升华后,其蒸气有腐蚀性,且有毒。所以这类固体物质均应存放于棕色广口瓶中,密封放置于阴凉处。
1.固体烧碱:氢氧化钠极易潮解并可吸收空气中的二氧化碳而变质不可以使用。所以应当保存在广口瓶或塑料瓶中,塞子用蜡涂封。特别要注意避开使用玻璃寨子,以防粘结。氢氧化钾与此相同。
2.碱石灰、生石灰、碳化钙(电石)、五氧化二磷、过氧化钠等。上述试剂都易与水蒸气或二氧化碳发生作用而变质,它们均应密封贮存。特别是取用后,注意将瓶塞塞紧,放置干燥处。
(七)见光或受热易分解的试剂:如浓双氧水、碘化钾、溴化钾、漂白粉、溴水、HNO3、亚铁盐、苯酚、苯胺等。用棕色、黄棕色、黑色等有色玻璃瓶盛装,若用无色玻璃瓶盛装时瓶外要套黑纸套,保存于阴凉处
这类化合物有过氧化物及其盐。在适当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸化合物。这类物质有的遇水起剧烈反应。如果氧化物遇水发生爆炸的危险。属于此类的有过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙等。存放要求阴凉通风,温度不允许超出30度,要与木屑、炭粉、硫化物、醣类等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离,注意散热。
(九)强腐蚀性试剂:把对人的皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有强腐蚀性的液体和固体(包括气体)这类物质归类强腐蚀性物质。比如五氧化二磷、液溴、氢氧化纳、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、水和肼等。
此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故。这类物质有丙烯腈及其它可聚合的单体,存放温度10度以下。
在取用和用任何化学试剂时,首先要做到“三不”,即不用手拿,不直接闻气味,不尝味道。此外还应注意试剂瓶塞或瓶盖打开后要倒放桌上,取用试剂后立即还原塞紧。否则会污染试剂,使之变质而不可以使用,甚至有可能引起意外事故。
化学试剂的发放:化验室人员提出领用申请,经质检主任批准后,到化学试剂库领取,化学试剂库管理员填写领用记录,化学试剂库管理员与领用人分别签字。
无瓶签或瓶签字迹不清、超过有效期的试剂不得使用。使用时要注意保护瓶签,避免试剂洒在瓶签上。
使用试剂时应用清洁的牛角勺或不锈钢小勺从试剂瓶中取出试剂,绝不可用手抓取。溶液试剂可用干净的量筒倒取,取用时应遵循用多少取多少的原则,没用完的剩余试剂不得倒回原瓶中,所有试剂在取完试剂后要及时把盖盖好。
指示剂的使用:使用试纸时,任何情况都不能将试纸投入或伸入待检溶液中。只能用洁净的玻璃棒将蘸取的待检液滴在放于玻片上的试纸条中间,观察变化稳定后的颜色。
配制人员在配制前首先检查所领试剂、试药与该试剂配制规程的一致性,瓶签完好,试剂外观符合标准要求,在规定的有效期内,才可以进行配制。
试剂的恒重:固体化学试剂在贮存中易吸潮而增加重量,必要时配制前应干燥至恒重。
严格按配制办法来进行操作,实验操作符合相关规定要求。所用操作器具必须洁净、无痕迹。
按一定使用周期配制试剂,不要多配,特别是危险品、毒害品应随用随领随配,多余试药退库,以防时间长变质或造成事故。原则上配用量以3~6个月用完为宜。除另有规定外,配好的试剂有效期为6个月,特殊试剂临用配制。
配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜容器中。见光易分解的试剂要装于棕色瓶中,挥发性试剂其瓶塞要严密,见空气易变质的试剂应用蜡封口。贴好化学试剂标签(见附件Ⅰ)。
实验室从事日常检测活动时,伴有产生有害化学气体的操作,浓氨水等试剂的取用和配置,反应能产生有毒有害化学气体的实验均必须在通风橱内进行。实验室的设置应便于使泄漏的有害化学气体能自行扩散和自净。
无毒或碱溶液分别集中后,一般进行中和后的低危害性盐类处理方法,通过调整溶液pH值大小,依其溶解度大小产生沉淀而过滤,以减低无机化合物浓度或经由稀释后排放。
3.1分析检验产生的一般废渣(如纸屑、碎玻璃、废塑料等)直接排往工业垃圾桶。
3.2没有被污染的分析剩余固体产品(如各种固体产品、各种固体原材料)送回生产厂,燃料分析剩余样品如焦炭等送往煤场回收。
3.4废液通过集中处理后得到的固体废弃物,应按危险物品进行安全处置或统一妥善保管。
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